在熒光分光光度計的使用過(guò)程中，特別是當分光光度計儀器使用時(shí)間長(cháng)、頻率高時(shí)，常會(huì )出現一些問(wèn)題，常見(jiàn)的有：靈敏度突然降低；無(wú)熒光信號；空白信號很高；熒光信號不穩定；工作曲線(xiàn)線(xiàn)性差；圖形不正常等情況。有資料對這些問(wèn)題及其解決辦法進(jìn)行了總結。
 

　　這些現象的出現通常與以下因素有關(guān)：
 

　　1　　空心陰極燈
 

　　由于受到設計和制造工藝的限制，目前生產(chǎn)的高強度空心陰極燈在穩定性和使用壽命方面還存在一些問(wèn)題，尤其是Hg、Bi、Te、Se燈。因此，在原子熒光光譜分析中要特別注意由空心陰極燈引起的問(wèn)題。
 

　　a、靈敏度降低；穩定性差，空心陰極燈老化。適當提高燈電流或負高壓；更換空心陰極燈。
 

　　b、新購置的空心陰極燈，但基線(xiàn)空白不穩定?？招年帢O燈預熱時(shí)間不夠?？招年帢O燈應預熱30分鐘，并空載運行10～20分鐘。
 

　　c、測定靈敏度變化較大。雙道不平衡，空心陰極燈照射氬氫火焰的位置不正確。用調光器調節空心陰極燈至合理位置。
 

　　d、沒(méi)有信號?？招年帢O燈未點(diǎn)燃。點(diǎn)燃空心陰極燈。
 

　　2　　光路系統
 

　　光路系統的問(wèn)題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氬氫火焰的位置引起，常出現基線(xiàn)信號值很高現象，特別是在測定Hg和Pb的時(shí)候。主要是因為石英爐的高度和透鏡聚焦點(diǎn)沒(méi)有調節到較佳位置。另一個(gè)光路系統的問(wèn)題是雙道干擾。
 

　　a、基線(xiàn)信號值很高，原子化器的高度不合適。調節原子化器高度。
 

　　b、一些元素靈敏度很低，透鏡聚焦點(diǎn)不合適。調節透鏡聚焦點(diǎn)。
 

　　c、一道熒光信號很強，另一道測定結果偏高或低。雙道干擾單道的測定。
 

　　3　　管道系統
 

　　原子熒光光譜分析中，管道系統是儀器非常重要的部分，也是使用中常出問(wèn)題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時(shí)，由于硅膠老化、破裂、管道積水和反應沉淀物堵塞管道系統等原因，經(jīng)常使儀器不能正常工作。
 

　　a、靈敏度降低；信號圖形改變；積分時(shí)間增加。泵管老化、破裂。壓緊泵管或更換泵管。
 

　　b、沒(méi)有熒光信號或很低；圖形有尖峰狀。氣路系統積水、漏氣、堵塞；連接件破裂。清洗、疏通或更換管道；更換連接件。
 

　　c、圖形有鋸齒狀，不穩定。通風(fēng)口風(fēng)量太大。調小通風(fēng)口風(fēng)量。
 

　　d、穩定性差；靈敏度降低；“記憶效應”嚴重。石英爐芯、氣液分離器、反應模塊玷污。取下用15%HCl煮沸30分鐘。
 

　　4　　試劑空白
 

　　原子熒光光譜法常用于痕量元素分析中，試劑空白是影響分析質(zhì)量的重要因素，特別是在汞、銻、硒、鉛和鎘的測定中，試劑空白的影響尤其突出。使用時(shí)必須對所用試劑進(jìn)行檢查，選擇生產(chǎn)廠(chǎng)家、試劑級別和生產(chǎn)批號。