本文對影響火焰原子吸收分光光度計測量結果的主要技術(shù)指標進(jìn)行了詳細分析,并對主要技術(shù)指標提出了詳細的測試 方法,以便廣大儀器使用者了解和準確操作儀器。
1.工作原理
火焰原子吸收分光光度法是依據在待測樣品蒸汽相中 的被測元素的基態(tài)原子,對由光源發(fā)出的被測元素的特征輻 射光的共振吸收,通過(guò)測量輻射光的減弱程度,而求出樣品 中被測元素的含量。
2.技術(shù)指標的分類(lèi)
火焰原子吸收分光光度計的技術(shù)指標分為兩類(lèi):功能技 術(shù)指標和性能技術(shù)指標。
2.1功能技術(shù)指標一般是指儀器的軟件
如:控制、數據處理、自動(dòng)化程度、扣背景方式等。它 是現代化原子吸收分光光度計的重要組成部分,也是衡量原 子吸收分光光度計水平的重要技術(shù)指標之一。
2.2性能技術(shù)指標是指原子吸收分光光度計的影響分 析測試準確度的指標
例如:波長(cháng)準確度、光譜帶寬、特征濃度、特征量、噪 聲、檢測限、精密度(RSD)、基線(xiàn)漂移等,它們是影響使用 者的分析誤差、影響分析結果的可靠性的主要因素,是非 常重要的關(guān)鍵技術(shù)指標。一般科技工作者平日所說(shuō)的技術(shù)指 標都應該是指性能技術(shù)指標。
3.主要性能技術(shù)指標及測試方法
3.1波長(cháng)準確度
3.1.1波長(cháng)準確度的定義和重要性
所謂波長(cháng)準確度,是指波長(cháng)的實(shí)際測定值與理論值(真 值)的差。原子吸收分光光度計的波長(cháng)準確度是很重要的技 術(shù)指標。特別是在對不同儀器的測試結果進(jìn)行比較時(shí),波長(cháng) 準確度更顯得重要。要比對兩臺原子吸收分光光度計對同一 樣品的分析測試結果,如果儀器的波長(cháng)準確度不好,就無(wú)法 進(jìn)行比較,或比較不出正確的結果。
3.2波長(cháng)重復性
3. 2. 1波長(cháng)重復性的定義和重要性
波長(cháng)重復性是指多次波長(cháng)測試數據的離散性或者說(shuō)是 指多次波長(cháng)測試數據的符合程度;波長(cháng)重復性又稱(chēng)波長(cháng)精密 度。波長(cháng)重復性同樣是非常重要的性能技術(shù)指標。和波長(cháng)準 確度一樣,因為對同一物質(zhì),在不同波長(cháng)測量時(shí),就會(huì )有不 同的靈敏度,因而,即使是同一樣品、同一個(gè)人,測試的數 據也會(huì )不相同。如果一臺原子吸收分光光度計的波長(cháng)重復性 不好,就等于每次分析測試時(shí)所用的波長(cháng)是不同的,不可能 得到可靠的分析結果。因此,一臺原子吸收分光光度計的波 長(cháng)重復性不好是不能滿(mǎn)足使用要求的。
3. 2. 2波長(cháng)重復性的測試方法
一般是取波長(cháng)準確度的三次(或五次)測試的結果中, 大值與小值之差作為波長(cháng)重復性。也可取三次測試的平 均值,與三次測試中的大值(或小值)之差作為波長(cháng)重 復性。還又人用多次測試曲線(xiàn)的包羅線(xiàn)的中線(xiàn)的大小值 之差作為波長(cháng)重復性。原子吸收分光光度計的波長(cháng)重復性一 般為0.1 nm?0.3nm。并且,波長(cháng)重復性經(jīng)常取波長(cháng)準確度 值的一半;如:波長(cháng)準確度為±0.3rnn,則波長(cháng)重復性 為 0. 15 rnn。
3.3光譜帶寬(SBW)
所謂光譜帶寬,是指光譜儀器單色器出射狹縫譜面上每 毫米(mm)的光譜數,單位為納米(nm)。其數學(xué)表達式為: SBW= (d 入 /mm) X b 或 SBW= (d 入 /dL) X b。SBW 與出射狹縫的 幾何寬度成正比,與單色器的物鏡焦距、被使用光柵的光譜 級數等有關(guān)。光譜帶寬是光譜儀器分辨率的真實(shí)體現。
3. 4穩定性的定義和重要性
原子吸收分光光度計的穩定性包括基線(xiàn)漂移和重復性 兩個(gè)方面。儀器的基線(xiàn)漂移是指隨時(shí)間變化的、無(wú)規律的輸 出。儀器的重復性是指分析測試數據的離散性?;€(xiàn)漂移和 重復性?xún)烧咧筒攀欠€定性。如果一臺儀器的穩定性差,就 談不上可靠。就不可能得到好的分析測試結果。所以,穩定 性是原子吸收分光光度計的非常重要的性能技術(shù)指標。它是 評價(jià)和挑選原子吸收分光光度計的關(guān)鍵性能指標之一。
3. 5邊緣能量
原子吸收分光光度計的邊緣能量,是指儀器整個(gè)波段范 圍兩端波長(cháng)上能量的大小。即卩:兩端波長(cháng)上的能量能達到該 波長(cháng)上信噪比大于或等于2以上(如:等于3)的要求。邊 緣能量非常重要,它直接影響儀器的性噪比,檢測限、特征 濃度、特征量和儀器的適用性等。
3.6特征濃度
3.6.1特征濃度的定義和重要性:所謂特征濃度,是指 獲得1%吸收時(shí)所對應的元素濃度,或能產(chǎn)生吸光度為 0. 0044Abs的元素濃度叫特征濃度。特征濃度是火焰原子吸 收法的一個(gè)重要性能指標。它是表特征火焰原子吸收分光光 度計靈敏度的性能技術(shù)指標。
3.6.2特征濃度的測試方法:
試驗工具:銅燈
儀器調到工作狀態(tài),對標準溶液(Cu)和空白分別進(jìn) 行交替測定三次,求出平均吸光度Abs,按下式計算特征濃 度:
CS = CX0.0044/A (^g/ml/1%)
式中:CS為特征濃度,C為標準溶液,A為三次平均 吸光度
4.結語(yǔ)
了解了影響火焰原子吸收分光光度計測試準確度的主 要性能技術(shù)指標及測試方法,儀器使用者在挑選和操作儀器 時(shí),就可以根據這些性能指標數值判斷儀器的狀態(tài),對測試 結果的準確程度有一個(gè)分析參考。
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