紫外可見(jiàn)分光光度計是實(shí)驗室中十分常見(jiàn)的儀器之一,本文就紫外可見(jiàn)分光光度計在檢定中常見(jiàn)的幾個(gè)問(wèn)題進(jìn)行解析, 例如:在實(shí)驗中誤差的來(lái)源進(jìn)行分析與誤差的解決方法,還有儀器出現相關(guān)問(wèn)題(如:吸收池的使用方法,儀器的預熱等) 的解決方法,波長(cháng)準確度的檢驗和矯正.
引言
紫外分光光度計,是根據物質(zhì)的吸收光譜來(lái)研宄物質(zhì)的 結構、成分和物質(zhì)間相互作用的有效手段。此光度計可以在 紫外可見(jiàn)光區任意選擇不同波長(cháng)的光。通過(guò)每種物質(zhì)*的、 固定的吸收光譜曲線(xiàn),可根據吸收光譜上某些特征波長(cháng)處的 吸光度高低判別或測定該物質(zhì)的含量。而在日常生活和生產(chǎn) 過(guò)程中,難免會(huì )出現些問(wèn)題,接下來(lái)就常見(jiàn)的一些問(wèn)題進(jìn)行 探討。
1.紫外可見(jiàn)分光光度計檢定常見(jiàn)問(wèn)題的探討
雜散光問(wèn)題:雜散光的存在使紫外可見(jiàn)光純度會(huì )降 低,從而使檢測的誤差增大。雜散光使紫外分光光度計的準 確性己經(jīng)不正確。雜散光的產(chǎn)生與整臺儀器有著(zhù)密不可分的 關(guān)系,可能由于光敏部位的密封不嚴,光學(xué)元件的錯位、損 壞、不潔凈、老化有關(guān)。
解決雜散光的對策:由于該光度計計的光敏元件是十分 靈敏,要想保持元件的溫度正常則必須進(jìn)行必要的散熱, 然而通過(guò)散熱,空氣中的灰塵會(huì )從散熱孔中吸入從而在光敏 元件上進(jìn)行附著(zhù),灰塵的附著(zhù)會(huì )使雜散光超差。解決這些灰 塵,使用酒精擦拭可以解決,使用吹風(fēng)機進(jìn)行吹干防止酒 精的殘留。由于反光鏡的制作具有特殊性,軟膜鍍于表面, 所以只能采用火棉膠進(jìn)行除塵,這樣才能保持鍍于表面的 軟膜不被破壞。另一個(gè)容易引起雜散光超差的原因是紫外可 見(jiàn)光光度計元件的位移。一是由于準直鏡導致,修復此故障 需要進(jìn)行調節準直鏡的螺母,調節到誤差消除,直到達到 檢定要求。二是由于聚焦失常,由于聚光鏡和光源燈錯位, 使光斑中出現雜色或者光暈在光斑中出現。這時(shí)需要調整焦 距與光源的位置直至出現一半光斑,純凈且均勻,此時(shí)說(shuō) 明調整完成,固定好光源位置便可
基線(xiàn)平直度的問(wèn)題:在紫外可見(jiàn)光光度計中基線(xiàn) 平直度作為主要的技術(shù)參數,十分重要。由于基線(xiàn)平直度、 漂移和噪聲此三者的綜合作用,讓紫外可見(jiàn)分光光度計性 能突出。當基線(xiàn)平直度的超出誤差范圍時(shí),扭曲值和假峰值 便會(huì )在光度計圖譜上出現,從而大大降低光度計的準確性。
解決基線(xiàn)平直度的對策:使基線(xiàn)平直度超差的原因可能 是光的散射,光敏元件被污染等等,通過(guò)對光學(xué)軟件的雜質(zhì) 進(jìn)行清理來(lái)進(jìn)行基線(xiàn)平直度的調修。如果發(fā)現在光源切換時(shí) 基線(xiàn)發(fā)生較大跳動(dòng)時(shí),需要通過(guò)光源的檢查與校正來(lái)解決此 問(wèn)題。當儀器使用長(cháng)時(shí)間以后,要及時(shí)得到進(jìn)行保養與維修 來(lái)進(jìn)行基線(xiàn)平直度的消除。同時(shí)通過(guò)穩壓器的安裝來(lái)確保電 壓的穩定。
2.儀器預熱問(wèn)題的討論
關(guān)于儀器的預熱,一般分光計光度計的說(shuō)明書(shū)上 的要求大約為20分鐘;如果是帶微處理器的分光光度計, 儀器開(kāi)機后大約有10分鐘的左右時(shí)間進(jìn)行自檢。而就在分 光計的預熱過(guò)程中,會(huì )存在這樣那樣的問(wèn)題,例如:認為儀 器的初始化過(guò)程便是加熱過(guò)程,開(kāi)機只預熱電路系統。
預熱的目的:通過(guò)進(jìn)行儀器的預熱,是儀器達到的使用過(guò)程,使得數據的測量更加穩定與準確。通過(guò)儀 器的預熱,會(huì )使光路系統處于穩定的狀態(tài),使電子元件(電 容、電阻)的穩定。
預熱的正確方法:1、對于一般的分光光度計,通 電后,調節測定選擇靈敏檔及波長(cháng)值,在光路上放置一個(gè)吸 收池,將吸收池中裝上純水,調“ 0%T”及“ 100%T” 后,將 吸收池的暗箱蓋蓋上,將儀器預熱大約20分鐘,當儀器所 顯示的讀數不再變化后便進(jìn)行測定。2.對于帶有微處理器有 自檢功能的分光光度計,開(kāi)機儀器進(jìn)行自檢結束后,將所需 的波長(cháng)值在測定窗口上進(jìn)行設置,同樣將裝有純水的吸收池 放置與光路上,調“0000A”后,將儀器進(jìn)行預熱,當儀器 所顯示的讀數不再發(fā)生變化后進(jìn)行測定。
由于紫外可見(jiàn)分光光度計具有雙光源,為了燈的使用壽 命,開(kāi)機自檢結束后關(guān)掉不需要使用的光源。
3.分光光度計檢定中的誤差分析
由于檢測方法的不當引起的誤差:連續法經(jīng)常使 用于對于波長(cháng)示值得檢測,此方法是通過(guò)對連續的驅動(dòng)波 長(cháng)的檢測,利用儀器自身的投射比示值的變化來(lái)測試。這種 檢測方法會(huì )使測得的光譜產(chǎn)生很大的影響(由于光譜曲線(xiàn)的 影響),這種方法終經(jīng)實(shí)踐后被否定。根據JJG178-2007 的規定,可以使用逐點(diǎn)法。逐點(diǎn)法是可以保證數據準確性的 一種方法,該方法可以將儀器的波長(cháng)大限度的反映出來(lái)。 按照該方法規定的要求進(jìn)行檢測便可以減少誤差的產(chǎn)生。
由于檢測的環(huán)境的不符合所造成的誤差:當進(jìn)行 物質(zhì)的檢測時(shí),可能受到檢測的環(huán)境的影響,環(huán)境的不符合 會(huì )造成誤差。例如:若未對分光光度計進(jìn)行處理(即密封處 理),或者儀器的密封性不是很好,會(huì )讓強光直接照射光源 系統,從而使雜散光減少,使檢測結果產(chǎn)生誤差。如果環(huán)境 中含有較多的灰塵,會(huì )使灰塵沾染到濾光片,從而產(chǎn)生誤差。
4.波長(cháng)準確度的檢查與矯正 在平常使用分光光度計時(shí),并不需要進(jìn)行儀器波長(cháng)準確 度的檢查。若在平常測定中發(fā)現靈敏度下降,此時(shí)才需要進(jìn) 行檢查,簡(jiǎn)單的檢查方法是當儀器開(kāi)機后,將波長(cháng)調節為 580nm,將一張白紙插入到吸收池座的通光道中,如果有一 長(cháng)方形的黃色光斑出現在白紙上,這就說(shuō)明該波長(cháng)準確度是 在正常的范圍,如果未出現,則需要進(jìn)行波長(cháng)矯正。如果儀 器在長(cháng)途搬運后,如果更換光源的燈泡或者受到機械振動(dòng)以 后,則要進(jìn)行波長(cháng)準確度的檢查和矯正。矯正的方法有:利 用氪燈的特征發(fā)射線(xiàn)矯正法,干涉濾光片法等。
5.結論
綜上,當我們使用紫外可見(jiàn)分光光度計的檢定過(guò)程中, 一定要遵循說(shuō)明書(shū)的操作過(guò)程,以及規定的相關(guān)的工作規范, 同時(shí)注意保持相關(guān)的環(huán)境,盡量制造少塵的、甚至無(wú)塵的環(huán) 境來(lái)進(jìn)行紫外可見(jiàn)分光光度計的校檢,同時(shí),當我們在分光 光度計的日常使用和操作過(guò)程中,對儀器的日常維護是必不 可少的,若我們長(cháng)期不使用分光光度計,需要進(jìn)行除潮的操 作,定時(shí)進(jìn)行開(kāi)機,如:在半個(gè)月的進(jìn)行通電預熱15分鐘, 讓分光光度計保持在干燥的狀態(tài)。當紫外可見(jiàn)分光光度計的 氪燈使用的時(shí)間接近或者超過(guò)了 500h的壽命,燈能量降低 到甚至通不過(guò)檢查,此時(shí),我們需要換新燈進(jìn)行解決。我們 在日常使用過(guò)程中,同時(shí)需要保持溫度的恒定,來(lái)營(yíng)造一個(gè) 適合紫外可見(jiàn)分光光度計工作的環(huán)境。
掃一掃,加微信
版權所有 © 2019 上海奧析科學(xué)儀器有限公司
備案號:滬ICP備13035263號-2
技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸 GoogleSitemap