實(shí)驗室一般對儀器進(jìn)行定期檢定或校準,以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護和保養,以保證設備的有效性和可靠性。因此,大多數實(shí)驗室認為,只要對儀器進(jìn)行了定期檢定或校準,儀器就是可靠的,出具的數據就是有效的,使儀器的期間核查成為實(shí)驗室易忽視也不重視的環(huán)節。實(shí)際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時(shí)間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動(dòng)、動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準狀態(tài)的持續可信度。紫外分光光度計因信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度,需要定期進(jìn)行期間核查。實(shí)驗室應根據儀器的性能和使用情況,在規定的時(shí)間間隔內,使用相應的核查方法對儀器進(jìn)行期間核查[2]。只要檢查方法有效周期穩定,就一定能及時(shí)預防和發(fā)現不合格的儀器并避免誤用,保證檢驗結果持續的準確性、有效性,為顧客和社會(huì )提供可信的數據和滿(mǎn)意的服務(wù)。儀器期間核查的方法主要有傳遞測量法、多臺套設備比對法、兩臺套設備比對法、標準物質(zhì)法、留樣再測法、實(shí)物樣件檢查法、直接測量法、實(shí)驗室間比對、方法比對法。根據實(shí)驗室自身條件和經(jīng)濟適用的原則,實(shí)驗室選擇物質(zhì)物質(zhì)法和留樣再測法,對紫外分光光度計進(jìn)行期間核查。
1.1核查目的
規范紫外可見(jiàn)光分光光度計操作,檢查儀器工作狀態(tài)是否正常,對檢測設備的檢定與校準進(jìn)行控制,保證檢測數據準確、可靠。
1.2技術(shù)要求
(1)工作環(huán)境:環(huán)境溫度15~28℃,環(huán)境相對濕度35%~65%RH,周?chē)鸁o(wú)強烈的電磁干擾及影響使用的振動(dòng),避免陽(yáng)光直接照射;
(2)核查頻次:在兩次檢定或校準周期之間進(jìn)行核查;
(3)核查設備。
2期間核查的方法及內容
(1)外觀(guān)檢查。儀器是否受過(guò)強烈震動(dòng)、碰撞等損害,檢查電源線(xiàn)接觸處是否良好。通電源,檢查儀器的各功能鍵能否正常使用,測量屏幕顯示是否正常;
(2)采用有證標準物質(zhì)進(jìn)行核查;
①用于期間核查的標準物質(zhì)應能溯源至SI,或是在有效期內的有證標準物質(zhì)[2];
②計算測量的平均值,平均值的標準偏差(A類(lèi)標準不確定度,相當于 U l a b ),按下列公式計
算:s (x) =(1)xi—重復性測定的值;[ —重復性測定的平均值;n—重復性測定的數;
③測量結果在標準物質(zhì)證書(shū)規定值及其不確定度范圍內合格。按下列公式計算:x − A ≤ U lab2? U ref2
(2)x—重復測量的平均值;A—有證標準物質(zhì)的標稱(chēng)值;Ulab—測定值的測量不確定度(可認為平均值的標準偏差);Uref:標準物質(zhì)的不確定度;(3)留樣再測法。對適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗,比較檢驗結果,偏差應不超過(guò)相關(guān)檢測方法標準規定的平行允差的1.5倍[3]。
3核查結果的判定
實(shí)施期間核查的所有項目均符合規定要求時(shí),結論為“核查合格”。實(shí)施期間核查的項目中有1條或1條以上不符合規定要求時(shí),結論為“核查不合格”。應將不合格原因排除后,重新進(jìn)行核查,必要時(shí)重新申請檢定或校準。
4核查結果討論
4.1采用有證標準物質(zhì)進(jìn)行核查
(1)選擇由國家計量科學(xué)研究院提供的鐵單元素標準溶液對紫外分光光度計進(jìn)行期間核查。鐵單元素標準溶液標稱(chēng)值為100mg/L,U=0.8%,稀釋為1mg/L進(jìn)行重復性測定,公式(2)中標準物質(zhì)的不確定度Uref為0.008mg/L;
(2)對濃度為1mg/L的鐵單元素標準溶液進(jìn)行
重復性測定。通過(guò)表1的期間核查數據可以看出,采用標準物質(zhì)分進(jìn)行期間核查,測量結果在標準物質(zhì)證書(shū)規定值及其不確定度范圍內核查合格。
4.2留樣再測法
(1)選擇阻垢緩蝕劑中唑類(lèi)含量作為保留樣品再檢測。留樣再測間隔時(shí)間為一個(gè)月,共檢測三次,每次進(jìn)行三組重復性檢測;
(2)通過(guò)表2的期間核查數據數據可以看出,
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