在我國經(jīng)濟高速增長(cháng)的同時(shí)，環(huán)境問(wèn)題日益突出。環(huán)境污染影響著(zhù)可持續發(fā)展。環(huán)境污染是由多因素造成的，污染源有多種多樣，其中化學(xué)污染具有很強的危害性，如果不能有效地控制污染程度將會(huì )帶來(lái)嚴重的后果。分光光度是一種有效的檢測方法，具有許多優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境監測中發(fā)揮著(zhù)重要作用。 在我國經(jīng)濟高速增長(cháng)的同時(shí)，環(huán)境問(wèn)題日益突出。環(huán)境污染影響著(zhù)可持續發(fā)展。環(huán)境污染是由多因素造成的，污染源有多種多樣，其中化學(xué)污染具有很強的危害性，如果不能有效地控制污染程度將會(huì )帶來(lái)嚴重的后果。分光光度是一種有效的檢測方法，具有許多優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境監測中發(fā)揮著(zhù)重要作用。隨著(zhù)社會(huì )經(jīng)濟快速發(fā)展，人們生活水平不斷提高，近年來(lái)衛生巾市場(chǎng)突飛猛進(jìn)，產(chǎn)品質(zhì)量也良莠不齊，對女性健康造成了極大安全隱患^[1]。有些企業(yè)添加各種熒光增白劑來(lái)提高產(chǎn)品的亮度和白度^[2]。其中熒光增白劑 VBL(其分子式為 C36H34N12Na2O8S2)是目前造紙和印染行業(yè)中應用多的一種陰離子熒光增白劑^[3-4]。此前有媒體不斷地曝光各個(gè)品牌的衛生巾存在含量不等的熒光增白劑。目前對熒光增白劑的危害認識還不統一，缺乏有關(guān)熒光增白劑毒性的數據^[5]，但有報道指出熒光增白劑被人體吸收后，會(huì )加重人體肝臟負擔，與接觸傷口會(huì )阻礙傷口愈合，另外熒光物質(zhì)還可以使人體細胞產(chǎn)生變異，接觸過(guò)量可致癌^[1]。因此，檢測衛生巾中的熒光增白劑具有現實(shí)意義。目前國內外關(guān)于熒光增白劑的檢測方法主要有光譜法和色譜法，光譜法包括紫外線(xiàn)檢測儀法、白度法、紫外分光光度法^[7-9]、熒光分光光度法^[10]；色譜法則包括液相色譜法(HPLC)^[11]和液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法 (LC-MS/MS)^[12] 等。由于《 GB/T30133-2013 衛生巾用面層通用技術(shù)規范》中以《GB/T 27741-2011紙和紙板可遷移性熒光增白劑的測定》為參考標準。因此，本實(shí)驗擬采用紫外分光光度法測定衛生巾中可遷移熒光增白劑的含量。該方法簡(jiǎn)便易行，可作為對衛生巾中可遷移熒光增白劑有效的定量檢測方法。

1 實(shí)驗部分

1.2 實(shí)驗方法 1.2.1 標準溶液的配制萃取液：用 0.1 %氨水調節蒸餾水 pH 值至 8.0。配制熒光增白劑標準溶液：準確稱(chēng)取 VBL 0.0100 g 于燒杯中，用萃取液溶解，移入 100 mL 棕色容量瓶中，定容至刻度作為標準儲備液。標準系列溶液：分別吸取 1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL VBL 熒光增白劑標準儲備液于 100 mL 容量瓶中

用萃取液稀釋至刻度，配制成濃度為 1．00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、15.00 mg/L、20.00 mg/L 的標準工作溶液。

1. 大吸收波長(cháng)的確認
   • 20.00 mg/L 的標準工作溶液在紫外可見(jiàn)分光光度計從 300~400 nm 波長(cháng)區間(間隔 10 nm ，在大吸收波長(cháng)附近改用間

隔 2 nm)進(jìn)行掃描，確認其大吸收波長(cháng)。 1.2.3 繪制標準曲線(xiàn)

用紫外可見(jiàn)分光光度計對不同濃度的熒光增白劑 VBL 標準工作液在 λ=348 nm 處進(jìn)行測定并繪制標準曲線(xiàn)，每個(gè)濃度重復測定 3 次，取平均值繪制標準曲線(xiàn)。

1.2.4 衛生巾樣品中可遷移熒光劑的提取

隨機抽取 6 片衛生巾，剪成＜5 mm×5 mm 的碎片，混勻后稱(chēng)取 0.500 g 于具塞三角瓶中，加入 25 mL 萃取液，然后放入 80 ℃

集熱式恒溫磁力攪拌器中，萃取 1 h，置于室溫下避光冷卻，然后用循環(huán)水式真空泵和布氏漏斗對樣品進(jìn)行過(guò)濾，保留濾液。每個(gè)試樣做 3 個(gè)平行試樣，同時(shí)以萃取液為空白試驗。

1.2.5 測定方法

調節紫外可見(jiàn)分光光度計的波長(cháng)為 348 nm，分別測定熒光增白劑標準工作液、空白溶液的吸光度，每個(gè)樣品平行測 6 次，取其平均值。依據標準工作溶液的濃度和吸光度繪制標準曲線(xiàn)，計算樣品浸泡液中熒光增白劑的濃度。 1.2.6 加標回收率的測定樣品加標回收：取三個(gè)樣品加入熒光增白劑 VBL 標準樣品，依據標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，紫外分光光度法的加標濃度為 100 μg/g、400 μg/g、800 μg/g。按 2.2.4 處理后檢測，每個(gè)樣品平行測6 次取平均值，測定時(shí)扣除樣品空白。

2 結果及討論

2.1 大吸收波長(cháng)的選擇

經(jīng)過(guò)紫外可見(jiàn)分光光度計對20 mg/L 的熒光增白劑VBL 進(jìn)行掃描，發(fā)現其大吸收波長(cháng)在 λ=348 nm 處，如圖 1 所示。下述實(shí)驗選擇 348 nm 為入射光波長(cháng)。

2.2 熒光增白劑萃取時(shí)間的選擇

將三個(gè)樣品于 80 ℃下 25 mL 萃取液中分別浸泡 0.5 h，1 h， 1.5 h 和 2 h 后測得的熒光增白劑含量變化如圖 2 所示。由圖 2 可知，樣品中的熒光增白劑濃度一開(kāi)始隨時(shí)間的增加而增加，在 1 h 時(shí)所測得濃度大，1 h 后樣品濃度逐漸較少，2 h 后基本持平。這是由于熒光增白劑分子在遷移過(guò)程中對光不穩定，在光照下分子結構會(huì )發(fā)生改變，由低能態(tài)的反式結構向高能態(tài)的順式結構轉變，而改變后的結構不能將所吸收的紫外光轉換成可見(jiàn)光區的藍光^[13]，致使熒光性失效，檢測的吸光度變低，導致濃度反而減小的現象。另外，可能由于萃取液中氨水容易揮發(fā)，導致熒光增白劑溶出減少。下述實(shí)驗選擇浸泡萃取 1 小時(shí)。白樣品作為參比調零。以標準曲線(xiàn)的濃度(x)對測定的吸光度(y)進(jìn)行線(xiàn)性回歸，繪制熒光增白劑 VBL 工作液的標準曲線(xiàn)(圖 3 所示)。當其濃度為 1~20 mg/L 時(shí)，線(xiàn)性關(guān)系良好，其線(xiàn)性方程為y=0.0907x+0.001，線(xiàn)性相關(guān)系數(R²)為 0.9996。

2.4 方法的檢出限和定量限

分別以信號的 3 倍和 10 倍標準差除以標準曲線(xiàn)的斜率作為方法的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)。計算出衛生巾中熒光增白劑的檢出限為 20.75 mg/kg，定量限為 69.16 mg/kg。 2.5 回收率和精密度實(shí)驗

在衛生巾樣品的萃取液中加入熒光增白劑 VBL 標準樣品，依據標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，加標濃度分別為 100 μg/g、400 μg/g、800 μg/g，按 1.2.2 中的方法處理后進(jìn)行檢測，每個(gè)濃度平行測定 6 次，

測定時(shí)扣除樣品空白。如表 1  所示，其加標回收率為98.50 %~99.45 %，平均加標回收率為 99.17 %，相對標準偏差(RSD)均小于 0.7 %，說(shuō)明本法具有較好的準確性和重復性。

3 結論

本論文以氨水溶液替代常用的有機溶劑，進(jìn)行試樣中可遷移性熒光增白劑 VBL 的提取，方法具有綠色環(huán)保的特點(diǎn)，通過(guò)紫外分光光度法對 15 種品牌衛生巾中的可遷移性熒光增白劑 VBL 進(jìn)行定量分析。此方法具有操作簡(jiǎn)單，儀器運行及維護費用低，精密度和準確度具有較高等優(yōu)點(diǎn)，方法的重現性和線(xiàn)性關(guān)系均能滿(mǎn)足定量分析要求，適用于快速檢測衛生巾中可遷移性熒光增白劑的含量，方便加強熒光增白劑的檢測監管工作。