比較了紫外分光光度計法和重鉻酸鉀測定法在測定污水化學(xué)需氧量(CO D)中的差異, 結果顯示:紫外分光光度計法測得的結果與重鉻酸鉀法測試獲得的結果有較高的準確度和精密度, 紫外分光光度法在水質(zhì)實(shí)際監測中值得推廣應用。所謂化學(xué)需氧量(COD), 是在一定的條件下 , 采用一定的強氧化劑處理水樣時(shí) ,所消耗的氧化劑量。COD 是水體有機污染的一項重要指標, 能夠反應出水體的污染程度^{[ 1]} ?；瘜W(xué)需氧量(COD)的測定,隨著(zhù)測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應用普遍的是重鉻酸鉀氧化法和紫外分光光度計法^{[ 2]} 。但是 , 重鉻酸鉀測定法在測定過(guò)程使用有毒物質(zhì)硫酸汞、貴重的硫酸銀試劑以及大量的濃硫酸 , 不僅排放的廢液容易造成環(huán)境污染 ,而且費用比較高。因此,紫外分光光度計法相比之下, 不僅節省成本 ,更關(guān)鍵的是防止了環(huán)境污染。本文就紫外分光光度計法的準確性進(jìn)行了試驗 ,證明了其在 COD 檢測中的應用潛力。

1. 材料和方法
2. .1 試劑
3. 本實(shí)驗所用試劑均為分析純。鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的理論 COD 值為 500mg/L ;試驗用水為雙蒸水。所取試樣為來(lái)自于某污染源的 10 次水樣。

2 .2    紫外分光光度計法

使用紫外分光光度計前, 先進(jìn)行 30min 的預熱,而后用塑料棒遮斷光路調整零位,然后用蒸餾水充滿(mǎn) 10mm 比色皿, 接著(zhù)將調整旋鈕對齊 100 % 的位置后調整顯示屏表示值 100 %, 并重復 2 次, 試樣測試時(shí)將經(jīng)過(guò)濾的試樣水直接充滿(mǎn)比色皿, 入射光波長(cháng)選為 254nm , 測出透光率 , 并換算成吸光度。如果試樣中有機物濃度過(guò)高, 則需經(jīng)稀釋后測定透光率 ,而后換算成分析化學(xué)意義上的吸光率^{[ 3]} 。

2 .3    重鉻酸鉀法

移取一定體積 COD 為 500mg/L 的標準水樣于消化管中, 準確加入一定量 K2 Cr2 O7 標準溶液 , 并加幾粒沸石,混勻,加一定量的濃硫酸, 接好冷凝管 , 充分混勻 ,加熱回流。冷卻后 ,加入 2 滴試亞鐵靈指

示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴至溶液由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗 ,以消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量計算 COD 。

1. 實(shí)驗結果分析

1. .1  標準曲線(xiàn)的制作

• COD 為 500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液分別配制濃度為 25mg/L 、50mg/L 、75mg/L 、100mg/L 、150m g/L 、200mg/L 的溶液。 使用紫外分光光度計法 , 在進(jìn)行了 30min 的儀器預熱后, 調整零位和 100 %, 并重復 2 次 ;在 254nm 下, 將經(jīng)過(guò)濾的各濃度的標準溶液直接充滿(mǎn)比色皿 , 測出透光率 ,并換算成吸光值,做標準曲線(xiàn)見(jiàn)圖 1 , 擬合曲線(xiàn),得方程 y =0 .009x +0 .051 , 線(xiàn)性相關(guān)系數 R ² =0.998 。

3 .2 用紫外分光光度計法測定污水樣品濃度在 254nm 下 ,將經(jīng)過(guò)濾的取自不同來(lái)源的污水液直接充滿(mǎn)比色皿, 測出透光率, 并換算成吸光值,同時(shí)根據上述標準曲線(xiàn)換算為COD ,

結語(yǔ)

1. 實(shí)驗結果表明, 采用紫外分光光度計法在波長(cháng)為 254nm 的條件下 ,COD 與吸光值呈現較好的線(xiàn)性關(guān)系, 可以較好地評估水體的質(zhì)量。根據擬合曲線(xiàn) ,只要用分光光度計測出水樣的吸光值 ,就能計算出污水的 COD 。而且, 紫外分光光度計法測得的結果與重鉻酸鉀法測試獲得的結果相比, 有較高的準確度和精密度。因此 , 紫外分光光度法在水質(zhì)實(shí)際監測中值得推廣應用。采用紫外分光光度法測定 COD 的方法,不僅減少實(shí)驗費用 、簡(jiǎn)化操作步驟 ,更關(guān)鍵的是避免了重鉻酸鉀方法造成的環(huán)境污染。但使用該方法有一定的局限性 ,在試樣濃度高時(shí)或者色重的情況下直接使用本方法較為困難 , 可采用稀釋法應對。