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    連續流動(dòng)分析儀紫外分光光度計測定水質(zhì)中亞硝酸鹽含量比較
    更新時(shí)間:2018-09-06 點(diǎn)擊次數:2729

    通過(guò)使用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計測定水質(zhì)中亞硝酸鹽的的含量,分別從標準曲線(xiàn)范圍、線(xiàn)性相關(guān)系數、方法檢出限、測試樣品的精密度、準確度、加標回收率等實(shí)驗,比較 2 臺儀器測試的便利性與準確性。結果顯示,2 臺儀器測試樣品均能準確測試水質(zhì)中亞硝酸鹽的含量,但流動(dòng)分析儀測試樣品的前處理較簡(jiǎn)便與快速、測試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢,得出流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選,值得推廣與普遍使用。

    養殖水質(zhì)中亞硝酸鹽含量的高低將決定著(zhù)養殖水質(zhì)的好壞,影響著(zhù)養殖水產(chǎn)品的產(chǎn)量;一些長(cháng)期貯存的飲用水中亞硝酸酸鹽含量超標,人一旦長(cháng)期飲用會(huì )影響人體健康,甚至有致癌的風(fēng)險;在食品生產(chǎn)中亞硝酸鹽作為一種著(zhù)色劑和防腐劑使用,少則無(wú)害多存隱患。在人類(lèi)生活水平得到提高的前提下,人類(lèi)越來(lái)越關(guān)注健康,越來(lái)越來(lái)關(guān)注水質(zhì)的質(zhì)量,越來(lái)越關(guān)注食品安全,亞硝酸鹽是水質(zhì)監測與食品添加劑中常測指標之一。測定亞硝酸鹽的方法主要有分光光度法、熒光法、離子色譜法、液相色譜法、流動(dòng)注射法、共振散射光譜法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法等 [1]。在生活節奏越來(lái)越快的當下,亞硝酸鹽含量檢測的性與準確性成為檢測行業(yè)追求的新態(tài)勢。本文就測試水中亞硝酸鹽含量的眾多方法中選用的流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計兩臺儀器的測試情況進(jìn)行了比較與分析。

    1  方法與儀器

    1. 方法原理《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》 在磷酸介質(zhì)中,p H值為 1.8 時(shí),試份中的亞硝酸根離子與 4- 氨基苯磺酰胺反應生成重氮鹽,再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,540nm 波長(cháng)測定吸光度 [2]。《亞硝酸鹽的測定-流動(dòng)分析法》在酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與磺胺發(fā)生重氮化反應,其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料,于 550 波長(cháng)測定 [3]。
    2. 儀器與工作參數連續流動(dòng)分析儀 Futura(法國 ALLIANCE 公司),測量波長(cháng) 540nm,參比波長(cháng) 660nm,分析速率 40 /h,取樣時(shí)間 45s,尋峰時(shí)間 15~65s,清洗時(shí)間 45s,顯色劑進(jìn)樣管 0.76mm,水樣進(jìn)樣管內徑 1.85mm。紫外分光光度計 Cary 100 Conc(美國 VARIAN 公司),

     

    1. 試劑亞硝酸鹽標準溶液:100mg/L,購于中國計量科學(xué)研究院,證書(shū)號 GBW(E)080223。亞硝酸鹽環(huán)境標準樣品: 0.151±0.008 mg/L,購于環(huán)境保護部標準物質(zhì)研究所,證書(shū)號:200633。其它試劑選用至少分析純級別,水質(zhì)符合測試分析的 2 類(lèi)水質(zhì)。
    2. 流動(dòng)分析儀測試標準曲線(xiàn)的配制1.00mL 亞 硝 酸 鹽 標 準 溶 液(100mg/L) 于100.0mL 容量瓶,用超純水定容至刻度線(xiàn),濃度為1000µg/L,用流動(dòng)分析儀自備稀釋器分別稀釋成 0、5.00、10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0µg/L,共 8 個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行測試標準曲線(xiàn)。紫外分光光度法測試標準曲線(xiàn)的配制別移取 0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL( 度為 1000µg/L 的亞硝酸鹽標準中間液)至 50mL 比色管,用水稀釋至標線(xiàn),配制濃度分別為 0、20.00、60.00、100.0、140.0、200.0µg/L,共 6 個(gè)濃度點(diǎn),再分別加入 1.0mL顯色劑,密塞,搖勻靜置,2h 內用紫外分光光度計測試標準曲線(xiàn)。
    3. 樣品前處理 水質(zhì)均經(jīng)過(guò) 0.45um 濾膜過(guò)濾后測定
    4. 流動(dòng)分析儀測試所需的水量待測水樣樣量 <5mL 即可,故選用 10mL 無(wú)針注射器與親水 PTFE 針式濾器(0.45um 濾膜)過(guò)濾約 5mL 樣品量待測。
    5. 紫外分光光度計測試所需的水量待測水樣約量 50mL 左右,選用傳統的抽空泵進(jìn)行抽濾水樣,達到 50mL 水樣量為待測樣品。

     

    1. 實(shí)驗步驟

    2.3.1  流動(dòng)分析儀測試過(guò)程配制好顯色劑,調試儀器工作狀態(tài),開(kāi)始泵入顯色劑,待試劑基線(xiàn)穩定后,調節基線(xiàn)和增益,標準溶液及待測水樣置于自動(dòng)取樣器固定架中,再次等待基線(xiàn)穩定后進(jìn)行標準曲線(xiàn)與待測樣品的測試。

     紫外分光光度計測試過(guò)程測試時(shí)取 50.0mL 各待測水樣,分別手動(dòng)加入 1.0mL 顯色劑,密塞,搖勻靜置,2h 內于 540nm 大吸光度波

    結論

    用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度 2 臺不同的儀器對相同水樣進(jìn)行測試可知:標準曲線(xiàn)、線(xiàn)性相關(guān)系數、方法檢出限均接近達到相關(guān)規定;2 臺儀器測試樣品的精密度、準確度、加標回收率均能達到方法要求;但流動(dòng)分析儀測試樣品的前處理較簡(jiǎn)便與快速、測試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢,故流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選,值得推廣與普遍使用。

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