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    用濾光片標準物質(zhì)檢定紫外可見(jiàn)分光光度計
    更新時(shí)間:2018-08-13 點(diǎn)擊次數:4238

    紫外可見(jiàn)分光光度計是目前世界上歷史悠久、使用多、覆蓋面廣的分析儀器之一。它已在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、農業(yè)科學(xué)、計量科學(xué)、食品科學(xué)、地質(zhì)科學(xué)、石油科學(xué)、醫療衛生、鋼鐵冶金、化學(xué)化工等各個(gè)領(lǐng)域的科研、生產(chǎn)、教學(xué)等工作中得到了非常廣泛的應用。

    紫外可見(jiàn)分光光度計(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)是根據物質(zhì)的分子對輻射光的選擇性吸收和朗伯 - 比爾定律對物質(zhì)進(jìn)行定量分析和定性的鑒別的儀器,其原理是用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(cháng)的光源,通過(guò)分光裝置,得到特定波長(cháng)的光源,當光線(xiàn)透過(guò)待測樣品后,部分光線(xiàn)被溶液吸收,通過(guò)計算樣品的吸光值,可以獲得樣品的濃度。

    為保證儀器的性能可靠,應由計量部門(mén)按照國家計量檢定規程定期進(jìn)行計量檢定。

    現行有效的紫外可見(jiàn)分光光度計檢定規程是 JJG 178-2007 《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計檢定規程(》以下簡(jiǎn)稱(chēng)規程)。按照規程要求,主要對 9 個(gè)項目進(jìn)行檢定,其中重要的是通用技術(shù)要求、波長(cháng)示值誤差與重復性、噪聲與漂移、透射比示值誤差與重復性、雜散光、吸收池的配套性這 6 個(gè)指標,無(wú)論是檢定、后續檢定和使用中檢驗都是應檢項目。

    1 實(shí)驗方法說(shuō)明

    (1)規程規定檢定的環(huán)境溫度條件是(10~35)℃ , 在冬、夏兩個(gè)季節需要特別注意室內溫度條件是否符合要求。

    (2)通用技術(shù)要求主要檢查安全性能(絕緣電阻不低于 20)、標志、外觀(guān)、吸收池(無(wú)裂紋,透光面清潔,無(wú)劃痕斑點(diǎn))。這里重點(diǎn)要檢查儀器的切換、調節功能是否正常,特別指針式的儀器需要檢查調節旋鈕開(kāi)關(guān)是否有接觸不良的情況,否則后續檢定工作無(wú)法進(jìn)行。

    (3)波長(cháng)的檢定可以選用標準濾光片、標準溶液或汞燈。筆者所在單位選用的是氧化鈥濾光片和鐠釹濾光片,其參考波長(cháng)覆蓋紫外和可見(jiàn)區域,具有性能可靠,便于攜帶和使用的優(yōu)點(diǎn)。按規程要求 A 段(190nm ~ 340nm)、B 段(340nm ~ 900nm)每間隔 100nm 選擇一個(gè)波長(cháng)檢定點(diǎn),建議選擇 241.8、361.0、453.5、536.6、637.5、739.4、807.3 這幾個(gè)參考波長(cháng)(以校準證書(shū)上的波長(cháng)為準)進(jìn)行檢定。下面對帶波長(cháng)掃描和不帶波長(cháng)掃描功能的兩種類(lèi)型儀器說(shuō)明檢定方法。沒(méi)有波長(cháng)掃描功能的儀器,如果波長(cháng)是指針式連續可調的,選擇透射比模式,從低波長(cháng)到高波長(cháng)逐漸增加,接近參考波長(cháng)檢定點(diǎn)時(shí)減速增加觀(guān)察透射比小值并記錄相應波長(cháng),然后回到低波長(cháng)重復測量。如果波長(cháng)不能連續調整的,選擇透射比模式,在參考波長(cháng)點(diǎn)附近以 0.5nm 的間隔遞增或遞減選定波長(cháng),以空氣作參比,透射比調整為 100%,插入擋光板調整透射比為 0%,然后放入濾光片,讀取每次透射比值,找出小值和兩個(gè)次小值對應波長(cháng),在這個(gè)波長(cháng)區間內采取 0.1nm 間隔再次重復以上步驟,直到找出透射比小值對應的波長(cháng)。有波長(cháng)掃描功能的儀器,進(jìn)入參數設置,選擇透射比模式,按照濾光片校準證書(shū)的圖譜范圍設定波長(cháng)范圍、透射比范圍,以?xún)x器支持的小采樣間隔,較慢的掃描速度,以空氣作參比進(jìn)行基線(xiàn)校正,插入擋光板進(jìn)行暗電流校正(沒(méi)有此功能的不用做),插入濾光片進(jìn)行掃描。

    (4)噪聲與漂移注意要分別測量 250nm、500nm 兩個(gè)波長(cháng)的透射比 0% 噪聲和透射比 100% 的噪聲,有波長(cháng)掃描功能的儀器還需在波長(cháng) 500nm 處掃描 30min,讀取透射比 100% 線(xiàn)漂移。

    (5)小光譜帶寬測量與波長(cháng)檢定方法類(lèi)似,帶波長(cháng)掃描功能的直接掃描出一個(gè)波峰圖讀取半峰寬,不帶波長(cháng)掃描功能的,測量出峰值和兩邊接近零值的波長(cháng)相減既得出半峰寬。

    (6)透射比示值誤差和重復性測量,用紫外可見(jiàn)光區透射比濾光片標準物質(zhì)在 235,257,313,350,440,546,635nm 波長(cháng)處,以空氣作參比,透射比調整 100%,插入擋光板調整 0%,分別測量透射比。

    (7)基線(xiàn)平直度主要針對具有波長(cháng)掃描功能的儀器,這項檢定要求在吸光度模式下進(jìn)行,先進(jìn)行基線(xiàn)校正,然后按要求設置掃描參數,以島津紫外可見(jiàn)分光光度計 UV-2700 為例,其波長(cháng)范圍是(185-900)nm,按規程要求選擇波長(cháng)范圍是下限加 10nm 即 195nm,上限減 50nm 即 850nm,掃描完成后讀取起始點(diǎn)的吸光度,找到大偏離起始點(diǎn)的吸光度,二者之差即為基線(xiàn)平直度。因為從紫外光區到可見(jiàn)光區需要光源切換波長(cháng) ( 臨界點(diǎn) 340nm),在此過(guò)程中可能有瞬間較大跳動(dòng),這個(gè)異常值不能作為基線(xiàn)平直度數據。

    (8)電源電壓適應性是在用調壓器輸入標準 220V 的情況下(不是直接接市電),波長(cháng)選擇 250nm 處、透射比調整為 100% 的情況下,分別調整輸入電壓為 198V 和 242V 時(shí)的儀器讀數,計算與 100% 的差值即為電源電壓適應性。同理測量 500nm 處的電源電壓適應性。

    (9)雜散光的檢定常見(jiàn)的紫外、可見(jiàn)分光光度計一般采用棱鏡分光或光柵分

    光,一般指針式 721 系列屬于棱鏡式,數顯的一般為光柵式,具體參看說(shuō)明書(shū)。棱鏡式的儀器只測量 420nm 處的雜散光,方法為以空氣作參比,透射比調整 100%,插入擋光板調整 0%,插入 420nm 的截止濾光片讀取透射比即為雜散光。光柵式可見(jiàn)分光光度計只測量 360nm 處的雜散光,方法為標準石英吸收池中加入蒸餾水作參比,透射比調整為 100%,插入擋光板調整透射比為 0%,插入 360nm 的截止濾光片讀取透射比即為雜散光。紫外可見(jiàn)分光光度。

    1.3 軸承游隙的選擇

    軸承游隙的選擇對軸承的使用壽命、溫度提升、摩擦阻力等方面都會(huì )產(chǎn)生影響。軸承游隙過(guò)小時(shí),就會(huì )使受力的滾動(dòng)體增多,運轉起來(lái)比較平穩,但是摩擦力會(huì )增加,溫度上升也比較快。軸承游隙過(guò)大時(shí),則接觸應力增大,振動(dòng)力度會(huì )隨之增加,但摩擦會(huì )力減小,溫度上升較慢。

    1.4 軸承的潤滑

    軸承的潤滑情況也會(huì )影響軸承的使用壽命以及運行的還壞,許多軸承的損壞都是由于潤滑不良所導致。在潤滑不良時(shí),零部件便面的摩擦力會(huì )增大,加重了機器的磨損,久而久之會(huì )導致軸承燒損。在潤滑良好的情況下,可以減輕摩擦發(fā)熱,降低磨損,機器在運行過(guò)程中會(huì )逐漸產(chǎn)生油膜,油膜越厚,潤滑效果就會(huì )越好。


    1.5 軸承的合理選型

    軋機的止推軸承原來(lái)的設計選型為雙列角接觸球軸承,軋機部件的長(cháng)期使用與磨損,會(huì )使軸承座與應力柱之間的擺動(dòng)量超國標準值,所以通常所使用的雙列角列角接觸球軸承不能滿(mǎn)足正常需求,由于承載力的降低會(huì )造成軋機停機,嚴重影響正常工作。所以,要選用了結構更為合理的雙向雙列圓錐滾子軸承來(lái)替代雙列角接觸球軸承,會(huì )有更加良好的效果。

    1.6 軸承的裝配

    軸承在調整安裝時(shí)要嚴格按照標準進(jìn)行,安裝不當極易導致計需要同時(shí)測量 360,220nm 兩個(gè)波長(cháng)的雜散光,方法與光柵式可見(jiàn)分光光度計的檢測方法相同,區別在于檢測波長(cháng) 220nm 時(shí)使用 220nm 的截止濾光片。吸收池的配套性一般儀器會(huì )自帶一組吸收池,按材質(zhì)可分為石英和玻璃兩種。石英吸收池在可見(jiàn)和紫外光區沒(méi)有吸收,而玻璃吸收池在紫外區有吸收,所以玻璃吸收池僅用于可見(jiàn)光區。因此規程規定將成套的石英吸收池都裝入蒸餾水放入比色皿架中,設置波長(cháng)220nm,將一個(gè)吸收池透射比調為 100%,測量其他吸收池的透射比值,其差值即為吸收池的配套性。同法于波長(cháng) 440nm 處用玻璃吸收池測量吸收池的配套性。如果儀器只配備石英吸收池的,需要分別在 220nm 和 440nm 處測量。檢定結果的處理和發(fā)證按儀器的使用情況,選擇檢定、后續檢定和使用中檢驗的應檢項目進(jìn)行檢定,檢定合格的發(fā)給檢定證書(shū)并注明合格級別,有效期 1 年;檢定不合格的發(fā)給檢定結果通知書(shū),注明不合格項目。

    2 結語(yǔ)

    紫外可見(jiàn)分光光度計在許多領(lǐng)域是*的分析儀器,特別是在定量分析和純度檢查等方面,所以?xún)x器的準確性和可靠性,是正常開(kāi)展各項分析和檢測工作的重要保證。

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