紫外可見(jiàn)分光光度計的波長(cháng)定位原理與實(shí)現
在理化分析中zui常用到的儀器就是分光光度計,這種儀器的基本原理主要是建立在與光和物質(zhì)相互作用的基礎上,當某一溶液當中其吸收的輻射的物質(zhì)分子與光子發(fā)生碰撞的時(shí)候,也就會(huì )產(chǎn)生一種吸收,對于其吸光度值的大小進(jìn)行測量可以有效的對某種物質(zhì)存在的量的多少進(jìn)行反應。本研究基于此,主要分析紫外可見(jiàn)分光光度計在其使用過(guò)程中波長(cháng)定位問(wèn)題,希望所得的結果能夠為相關(guān)領(lǐng)域提供有價(jià)值的參考。
紫外可見(jiàn)分光光度計是通過(guò)測定被測物質(zhì)在特定波長(cháng)處或一定波長(cháng)范圍內光的吸收度,對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的儀器。在生物制藥、精細化工、環(huán)境監測等領(lǐng)域有著(zhù)廣泛應用,并被納入《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細目錄》,需要根據檢定規程定期檢定。文章再次探討紫外可見(jiàn)分光光度計的波長(cháng)定位原理與實(shí)現.
1 紫外可見(jiàn)分光光度計
1.1 紫外可見(jiàn)光光度計結構、特點(diǎn)
紫外可見(jiàn)光光度計是一種常規分析儀器,充分利用紫外可見(jiàn)光度法原理。以光路設計為基礎,紫外可見(jiàn)分光光度計可以分為不同的類(lèi)型,比如,雙波長(cháng)分光光度計、單光束分光光度計。就其結構來(lái)說(shuō),紫外可見(jiàn)光光度計是由多種元素組成,比如,輻射源、單色器、檢測器。比如,輻射源在應用過(guò)程中,它必須具備特殊性質(zhì)的連續光譜,比如,較強的穩定性,充足的輸出功率。比如,試樣容器。它又被叫做吸收池,主要為那些盛放試液提供條件,進(jìn)行吸光度測量。玻璃池、石英池是其核心組成元素,石英池主要用于紫外到可見(jiàn)區,而玻璃池只能用于可見(jiàn)區方面。一般來(lái)說(shuō),容器的光程需要在0.5-10cm之間。又比如,顯示裝置。顯示裝置的發(fā)展速度非???,其中的熒光屏顯示、記錄儀器等能夠把數據、圖譜等充分顯示出來(lái)。同時(shí),紫外可見(jiàn)光光度計具有多樣化的特點(diǎn)。首先,它具有較高的靈敏度、較好的選擇性、使用范圍非常廣泛。
1.2 紫外可見(jiàn)分光光度計應用范圍
從某個(gè)側面來(lái)說(shuō),紫外可見(jiàn)分光度計的應用范圍非常廣泛,比如,定量分析、定性于結構分析。一是:定量分析。
在定量分析方面,紫外可見(jiàn)光光度計主要用于各種物料中,比如,微量、超微量的準確測定。二是:反應動(dòng)力學(xué)研究方面。在這方面,紫外可見(jiàn)光光度計主要是對其中的反應物具有的濃度進(jìn)行研究。在時(shí)間不斷變化情況下,對應的函數關(guān)系。以此為基礎,對其反應速度、反應級數、反應原理進(jìn)行的測定。三是:定性與結構分析方面。主要是因為紫外可見(jiàn)光光度計還可以應用到這些方面,比如,互動(dòng)異構、幾何異構現象推斷方面,具有很高的準確率。
2 .波長(cháng)示值誤差項目檢定中需注意的問(wèn)題
波長(cháng)示值誤差是一項重要指標,規程中對該項指標的檢測,給出了多種標準物質(zhì)進(jìn)行選擇。選擇哪一種標準物質(zhì),要根據儀器的情況。一般zui常用的波長(cháng)標準物質(zhì)是氧化鈥玻璃濾光片、鐠釹玻璃濾光片。因其使用zui方便(不用打開(kāi)儀器光源部分),汞燈等波長(cháng)標準需放到光源部分,操作起來(lái)相對麻煩。但由于氧化鈥玻璃等濾光片需要通過(guò)高等級紫外可見(jiàn)分光光度計對參考波長(cháng)定值后才可用于對相對等級較低的儀器進(jìn)行檢測,所以使用時(shí)需充分考慮定值時(shí)使用的紫外可見(jiàn)分光光度計的性能,尤其需要考慮到儀器的光譜帶寬,定值用儀器的光譜帶寬多設定為 2nm。但大多數儀器的光譜帶寬是固定的,而且較大,尤其是低檔儀器,如752型紫外可見(jiàn)分光光度計光譜帶寬為 4nm。同一臺紫外可見(jiàn)分光光度計在其他條件不變下,光譜帶寬分別設定為 0.5nm、2.0nm、5.0nm 時(shí)使用氧化鈥玻璃和鐠釹濾光片掃描得到的峰值數據,可見(jiàn)當儀器的光譜帶寬發(fā)生變化時(shí),使用氧化鈥玻璃或
鐠釹玻璃濾光片檢測得到的波長(cháng)誤差存在著(zhù)較大的差異,對于光譜帶寬較大的儀器甚至部分波峰檢測不到。而且對于具備自動(dòng)掃描功能的儀器,掃描速度同樣對檢測結果有著(zhù)不可忽視的影響。
3 .紫外-可見(jiàn)分光光度計測量誤差超差的調修
3.1 波長(cháng)示值誤差超差的調修
如果紫外-可見(jiàn)分光光度計的波長(cháng)示值誤差超出規程規定的范圍必須進(jìn)行調修,調修后再次經(jīng)檢定合格后方能使用.
常見(jiàn)的波長(cháng)示值誤差超差的情況可以分為兩種:線(xiàn)性誤差。線(xiàn)性誤差的特點(diǎn)是儀器三個(gè)波長(cháng)段的波長(cháng)誤差偏向同一方向且數值相近。調修方法為:首先將波長(cháng)調節至580nm處,然后在樣品池光路中放置一張白紙查看單色光的顏色,若不是橙黃色需調節波長(cháng)使白紙上的單色光成為橙黃色且邊緣清晰和無(wú)雜色。接著(zhù)將波長(cháng)刻度盤(pán)的螺母擰松并旋轉至 580nm.再使用濾光片或標準溶液檢定波長(cháng)誤差,為了進(jìn)一步縮小波長(cháng)誤差可再次擰松刻度盤(pán)螺母使刻度盤(pán)向相反方向旋轉相同
誤差的刻度,直至調節到合格范圍之內。非線(xiàn)性誤差。非線(xiàn)性誤差的特點(diǎn)是儀器三個(gè)波段的波長(cháng)誤差有正有負。調修時(shí)需首先將儀器中間波段的波長(cháng)利用上述方法調為準確,然后根據偏移情況進(jìn)行調節:對于低端為正差和為負差的現象可順時(shí)針調節準直螺母;對于低端為負差和為正差的現象可逆時(shí)針調節準直螺母。
3.2 基線(xiàn)平直度超差的調修
基線(xiàn)平直度超差的原因通常有:濾光片或其它光學(xué)元件被灰塵、水珠或者霉斑污染發(fā)生散射現象造成,對光學(xué)元件進(jìn)行清理后問(wèn)題可以得到解決。濾光片安裝不牢固或者不正確,波長(cháng)調整時(shí)易產(chǎn)生較大噪聲,應對濾光片的安裝進(jìn)行檢查。鎢燈與氘燈切換時(shí)基線(xiàn)發(fā)生較大的跳動(dòng)說(shuō)明光源的切換存在問(wèn)題,應檢查光源的切換是否存在問(wèn)題。儀器使用時(shí)間太長(cháng)光電轉換器和放大器易發(fā)生老化,更換后可以降低基線(xiàn)
平直度誤差。電壓不穩或電磁干擾也會(huì )對基線(xiàn)平直度造成較
大的影響,電壓不穩的實(shí)驗室應加裝穩壓器。
在新時(shí)代下,很多新技術(shù)、新材料會(huì )逐漸應用到紫外可見(jiàn)分光光度計,使其更加完善,擁有更多的性能,具有更好的應用價(jià)值,在更多的領(lǐng)域中發(fā)揮自身的作用。從長(cháng)遠來(lái)說(shuō),它具有很好的發(fā)展前景,必定會(huì )走上可持續發(fā)展道路。
掃一掃,加微信
版權所有 © 2019 上海奧析科學(xué)儀器有限公司
備案號:滬ICP備13035263號-2
技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸 GoogleSitemap